参考:Purification of Laboratory Chemicals - 6th (ISBN: 978-1-85617-567-8)
下文主要是有机实验室常用溶剂快速干燥除水的流程,但是不能除去溶剂中的其他杂质,因此原则上不能代替HPLC纯度溶剂用于光谱以及电化学测试。
溶剂干燥过程中使用的钠丝、氢化钙、氢化钠等与水反应剧烈,因此干燥及后处理过程需要十分小心。
醚类化合物使用及干燥前需要检测是否存在过氧化物,同时过氧化物在蒸馏过程中积累,当其浓度变高时,在蒸发或蒸馏时会剧烈爆炸,因此当至少四分之一的残留物留在蒸馏瓶中时,应停止蒸馏。
乙醚 (CAS: 60-29-7)P126: 检测是否存在过氧化物,使用CaCl2或钠丝预处理除去大部分水分,然后将预干燥的溶剂用Na(1% w/v)和二苯甲酮(0.2% w/v)在氮气环境下回流至二苯甲酮自由基阴离子的蓝色持续存在。收集并避光存储在4A分子筛中。
四氢呋喃 (CAS: 109-99-9) P434: 检测是否存在过氧化物,使用CaCl2或钠丝预处理除去大部分水分,然后将预干燥的溶剂用Na(1% w/v)和二苯甲酮(0.2% w/v)在氮气环境下回流至二苯甲酮自由基阴离子的蓝色持续存在。收集并避光存储在4A分子筛中。
1,4-二氧六环 (CAS: 123-91-1) P386 : 检测是否存在过氧化物,使用CaCl2或钠丝预处理除去大部分水分,然后将预干燥的溶剂用Na(1% w/v)和二苯甲酮(0.2% w/v)在氮气环境下回流至二苯甲酮自由基阴离子的蓝色持续存在。收集并避光存储在4A分子筛中。
二氯甲烷 (CAS: 75-09-2) P123 : 加入CaH2(5% w/v)进行回流,使用4A分子筛进行储存。
乙腈 (CAS: 75-05-8) P92 : 使用无水K2CO3干燥24小时,然后使用3A分子筛干燥24小时,最后进行蒸馏。
甲醇(CAS: 67-56-1)P159 : 在1.5 L甲醇中加入2 g 硼氢化钠并通入氩气, 30℃条件下回流1天,然后加入2 g钠丝(预先使用甲醇清洗)回流一天再蒸馏收集。
乙醇(CAS: 64-17-5)P136 : 将5 g 脱脂的镁屑(先再无水乙醇再用乙酸乙酯洗涤)放在装有回流冷凝器的干燥2 L圆底烧瓶中(用 装有CaCl2或KOH颗粒的干燥管),通入氮气进行保护;然后加入0.5 g碘晶体,轻轻加热至碘蒸气覆盖镁屑,冷却后加入50毫升乙醇回流至碘小时;再次冷却后,加入1 L乙醇再氮气下回流数小时,蒸馏并将馏分储存在至少3A级分子筛中(活化:在在300℃ –350℃下预热数小时,然后在干燥的N2或氩气中冷却)。
甲苯(CAS: 108-88-3)P343 : 可用氧化铝、CaH2和4A分子筛(3% w/v)干燥甲苯(搅拌和静置6小时)。然后将甲苯蒸馏,弃去前5%的馏出液,并加入分子筛(3A,4A)或Na丝进行存储。