准备工作
1、过氧化物:四氢呋喃接触空气后长时间保存可能生成过氧化物,其存在爆炸风险,可通过氧化铝柱除去过氧化物。
2、预处理:向四氢呋喃瓶中加入氢氧化钾固体去除部分水。
3、钠丝:用滤纸将剪刀和镊子擦拭干净,准备一烧杯石油醚;从石蜡油中用镊子夹出钠块,用剪刀剪出一小块到石油醚中,然后将钠块放回石蜡油中;将石油醚中的钠块放在滤纸上,用玻璃瓶将其压平,然后用剪刀将其尽可能剪成细丝并放到石油醚中;将钠丝取出缓慢放入到搅拌的四氢呋喃中。
4、指示剂:向搅拌的四氢呋喃中加入二苯甲酮;加入量为钠(1% w/v)和二苯甲酮(0.2% w/v)
收集
1、等待常温下四氢呋喃溶剂变为蓝色,使用烘干的冷凝管和恒压滴液漏斗搭建如下的装置;回流过程中注意持续通入氮气进行保护,氮气气流应缓慢,防止气流过大将四氢呋喃蒸气吹跑。
2、重复回流收集2~3次后开始收集四氢呋喃,避光保存在4A分子筛中。当至少四分之一的残留物留在蒸馏瓶中时,应停止蒸馏。
后处理
1、溶液温度降至室温后,搅拌条件下向双口瓶中直接加入大量乙醇,搅拌1小时至溶液澄清后加入自来水,倒入废液桶中。
参考文献
参考:Purification of Laboratory Chemicals - 6th (ISBN: 978-1-85617-567-8)