常见溶剂干燥除水流程
参考:Purification of Laboratory Chemicals - 6th (ISBN: 978-1-85617-567-8)
下文主要是有机实验室常用溶剂快速干燥除水的流程,但是不能除去溶剂中的其他杂质,因此原则上不能代替HPLC纯度溶剂用于光谱以及电化学测试。
溶剂干燥过程中使用的钠丝、氢化钙、氢化钠等与水反应剧烈,因此干燥及后处理过程需要十分小心。
醚类化合物使用及干燥前需要检测是否存在过氧化物,同时过氧化物在蒸馏过程中积累,当其浓度变高时,在蒸发或蒸馏时会剧烈爆炸,因此当至少四分之一的残留物留在蒸馏瓶中时,应停止蒸馏。
使用Diamond绘制晶体热椭球图
用diamond打开cif文件,默认创建空白文件;通过点击如图所示的图标创建一个分子,通过点击右下方图标选择不同的缩放旋转功能;在Picture-Layout-Background将背景改为白色;
Olex2解析简单单晶结构
- 打开Olex2软件 (点击打开安装方法),将ins(或res)文件拖拽到软件中;在右边work选项下点击solve旁箭头,Program选择ShelXT,点击Solve解出粗结构;